Analyse par méthode PIXE


Thomas Calligaro
Ingénieur de recherche
Laboratoire de recherche des musées de France
calli@culture.fr

juin 1997


Définition
Historique
Principe
Performances
Avantages et inconvénients






Définition

La matière constituant un objet d'art ou d'archéologie recèle de nombreux indices très utiles pour leur étude. En particulier, la composition chimique permet d'identifier le matériau, sa provenance, les recettes de fabrication, et ses éventuelles altérations.

Quels élements chimiques entrent dans la composition les objets de musées et dans quelles proportions ? C'est pour répondre à cette question qu'une méthode performante et non destructive - la technique d'analyse PIXE - a été implantée au LRMF. Son principe est simple : il s'agit de capter les rayons X émis par l'objet de musée lorsqu'il est placé dans le faisceau d'un petit accélérateur de particules. En effet, stimulés par les particules du faisceau, les atomes de la matière émettent un rayonnement X caractéristique de chaque élément. Sans prélèvement ni dommage, et en quelques minutes, la méthode PIXE délivre la concentration de tous les éléments compris entre le sodium et l'uranium.




Historique

Ce phénomène - la production de rayons X sous l'impact d'un faisceau de particules - a été observé dès 1912 par Chadwick. Pourtant, il a fallu attendre plus de 50 ans, avec le développement de détecteurs de rayons X à semi-conducteurs, la disponibilité de petits accélérateurs et l'avènement d'ordinateurs pour l'employer à des fins d'analyse chimique. En 1970, Johansson jette les fondements de cette technique qu'il dénomme PIXE. En 1989, le LRMF s'est équipé d'un tel accélérateur - AGLAE - pour adapter les techniques d'analyse par faisceaux d'ions aux objets de musées - dont la méthode PIXE. Depuis, la technique a été sans cesse améliorée et les analyses en mode PIXE représentent aujourd'hui plus de la moitié du temps de fonctionnement de l'installation.




Principe

Principe

Le mécanisme de la méthode PIXE se déroule au niveau de l'atome et de son cortège d'électrons. Le scénario se décompose en 3 phases :
En pénétrant dans l'objet à analyser, une particule du faisceau éjecte un électron proche du noyau d'un atome.
L'atome ne reste pas dans cet état instable et excité. Le trou laissé est aussitôt comblé par un électron d'une orbite plus extérieure.
Lors de ce réarrangement, l'atome émet un rayon X pour libérer son excès d'énergie. Pour chaque élément chimique, l'énergie de ce rayon X unique


Pour voir une petite animation, cliquez ici

Dernière étape : on détecte ces rayons X caractéristiques et on en déduit la composition de l'objet

Détails pratiques

Pour mettre en oeuvre cette technique, il faut les dispositifs suivants :




Performances

La méthode PIXE présente les caractéristiques suivantes :

  • Panoramique : dosage simultané des éléments compris entre le sodium (Na) et l'uranium (U)
  • Sensible : il est possible de détecter des très faibles teneurs, de l'ordre de la partie par million
  • Rapide : on obtient une analyse en quelques minutes
  • Quantitative : les concentrations sont obtenues avec une bonne précision




Avantages et inconvénients

Avantages de la méthode Inconvénients de la méthode

  • non destructive, sans prélèvement
  • panoramique : mesure simultanée du Na à l'U
  • sensible : mieux que 10 ppm pour 20<Z<30
  • rapide (quelques minutes) : rendement X élevé
  • précise : résultats à ±5 %
  • absolue (sans étalons)
  • analyse de zônes microscopiques (microsonde)
  • analyse à pression atmosphérique possible
  • se combine aisément à d'autres méthodes d'analyse par faisceaux d'ions (réactions nucléaires, rétrodiffusion coulombienne, etc.)
  • ne mesure pas le carbone, l'oxygène, l'azote
  • pas d'information sur les liaisons chimiques
  • méthode d'analyse de surface
  • pas d'information sur la répartition en profondeur
  • impose une cible homogène et plane
  • nécessite un accélérateur de particules et donc un investissement coûteux

PIXE
en anglais : ParticleInduced X-ray Emission
en français : émission de rayons X induite par particules chargées
ou aussi : fluorescence X induite par particules accélérées
En pratique, les particules dont il est question sont le plus souvent des protons, c'est-à-dire des noyaux d'hydrogène, mais il est possible d'utiliser d'autres ions accélérés. On parle ainsi de méthode HIXE pour des ions d'hélium ou DIXE pour des deutons