Méthodes expérimentales

Analyse qualitative

L'analyse qualitative ne nécessite aucune préparation de l’échantillon. L’analyse globale peut être directement effectuée sur l’objet ou l’échantillon. Cependant, l’analyse des éléments de numéro atomique inférieur à celui du calcium doit être effectuée sous balayage de l’hélium ou sous vide, car l’air absorbe les rayonnements de longueur d’onde supérieure à 3 Å. La surface analysée varie de 20 cm² à 0,2 cm² selon la quantité d’échantillon disponible.

Analyse quantitative

La spectrométrie de fluorescence X peut être appliquée à l’analyse de tout matériau conducteur ou non. Elle sert au Laboratoire de recherche des musées de France (LRMF) à l’analyse des matériaux minéraux (verres, céramiques, mosaïques, mortiers, pierres dures, pigments). Ces matériaux ne peuvent être analysés sans avoir subi une préparation des échantillons. En effet, la granulométrie et la nature des minéraux influent sur le rayonnement de fluorescence X, ce qui nécessite d’avoir des étalons de composition voisine.

Différents modes de préparation de l’échantillon peuvent être envisagés, mais seule la méthode de la perle au borax sera traitée ici.

• méthode de la perle au borax : 15 à 100 mg de prélèvement sont fondus dans du tétraborate de lithium contenant 15% d’oxyde de lanthane (alourdisseur). Le verre fondu est coulé dans une coupelle de platine. Il peut être étiré pour obtenir un disque de 15 mm de diamètre seulement. La fusion élimine les effets granulométriques et minéralogiques. L’alourdisseur (La₂O) réduit les effets de la matrice pour les éléments légers.

• étalons : une quarantaine d’étalons naturels servent de référence pour l’analyse élémentaire.

• éléments analysés : dix-huit éléments majeurs, mineurs et traces sont analysés quantitativement dans les silicates selon leur teneur: Si, Al, Ca, K, Ti, Fe, Mn, P, Mg, Na, Pb, Cu, Sn, Sb, Rb, Zr.

Avantages et limites

Avantages : c’est une technique totalement non-destructive de l’échantillon. En cas de nécessité, l’échantillon peut être réanalysé plusieurs années après sa préparation. Les étalons de référence restent les mêmes dans le temps, ce qui assure une reproductibilité de l’analyse.

Limites : les éléments de numéro atomique inférieur à celui du carbone ne peuvent pas être analysés par fluorescence X.

Précision et sensibilité

La précision varie avec la quantité de matière disponible pour l’analyse . Elle dépend également des éléments recherchés et de la matrice dans laquelle se trouve cet élément.

La sensibilité dépend de la méthode de préparation de l’échantillon et du matériau analysé. Elle varie avec les éléments chimiques. Elle approche le µg/g quand on opère sans dilution sur un prélèvement de l’ordre du gramme.

Bibliographie

Chap.9 : X-Rays Fluorescence Analysis, Jenkins, R., in Materials Science and Technology, A Comprehensive Treatment - Characterization of Materials, Part I, Edited by R.W. Cahn, P., Haasen, E.J. Kramer, volume 2A, Volume Editor E. Lifshin, Weinheim, New York, Basel, Cambridge, VCH, 1992.